中試凍干機(jī)基于冷凍干燥(凍脫水)技術(shù),通過(guò)將物料先冷凍至低溫狀態(tài),然后在真空條件下加熱,使物料中的水分從固態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài),從而實(shí)現(xiàn)了去除水分并保持物料結(jié)構(gòu)的目的。
冷凍干燥過(guò)程實(shí)際上是水的物質(zhì)變化及其轉(zhuǎn)移過(guò)程。含有大量水份的生物制品首先凍結(jié)成固體,然后在真空狀態(tài)下固態(tài)冰直接升華成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器內(nèi)凝華成冰霜,干燥結(jié)束后冰霜熔化排出。在中試凍干機(jī)內(nèi)得到了需要的冷凍干躁產(chǎn)品。
凍干過(guò)程有二個(gè)放熱過(guò)程和二個(gè)吸收過(guò)程:液體生物制品放出熱量凝固成固體生物制品,固體生物制品在真空下吸收熱量升華成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜,凍干結(jié)束后冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水。
整個(gè)過(guò)程中進(jìn)行著熱量質(zhì)量的傳遞現(xiàn)象。熱量的傳遞貫穿全過(guò)程中。預(yù)凍階段:干燥的一階段和第二階段以及化霜階段均進(jìn)行著熱量的傳遞;質(zhì)量的傳遞僅在干燥階段進(jìn)行,凍干箱制品中產(chǎn)生的水蒸汽到冷凝器內(nèi)凝華成冰霜的過(guò)程,實(shí)際上也是質(zhì)量傳遞的過(guò)程,只有發(fā)生了質(zhì)量的傳遞產(chǎn)品才能獲得干燥。在干燥階段,熱的傳遞是為了促進(jìn)質(zhì)的傳遞,改善熱的傳遞也能改善質(zhì)的傳遞。
如果在產(chǎn)品的升華過(guò)程中不提供熱量,那么產(chǎn)品由于升華吸收自身的熱量使溫度下降,升華速率也逐漸下降,直到產(chǎn)品溫度相等于冷凝器的表面溫度,干燥便停止進(jìn)行,這時(shí)從凍結(jié)產(chǎn)品到冷凝器表面的水蒸汽分子數(shù)與從冷凝器表面返回到凍結(jié)產(chǎn)品的水蒸汽分子數(shù)相等,凍干機(jī)與冷凝器之間的水蒸汽壓力等于零,達(dá)到平衡狀態(tài)。
如果一個(gè)外界熱量加到凍結(jié)產(chǎn)品上,這個(gè)平衡狀態(tài)被破壞,凍結(jié)產(chǎn)品的溫度就高于冷凝器表面的溫度,凍干機(jī)和冷凝器之間便產(chǎn)生了水蒸汽壓力差。形成了從凍干箱流向冷凝器的水蒸汽流。由于冷凝器制冷的表面凝華水蒸汽為冰霜,使冷凝器內(nèi)的水蒸汽不斷地被吸附掉,冷凝器內(nèi)便保持較低的蒸汽壓力;而凍干箱內(nèi)流走的水蒸汽又不斷被產(chǎn)品中發(fā)生的水蒸汽得到補(bǔ)充,維持凍干箱內(nèi)較高的水蒸汽壓力。這一過(guò)程的不斷進(jìn)行,使產(chǎn)品不斷得到了干燥。
升華首先從產(chǎn)品的表面開(kāi)始,在干燥進(jìn)行了一段時(shí)間之后,在凍結(jié)產(chǎn)品上面形成了一層已干燥的產(chǎn)品,產(chǎn)生了干燥產(chǎn)品與凍結(jié)產(chǎn)品之間的交界面。交界面隨著干燥的進(jìn)行不斷下降,直到升華完畢交界面消失。當(dāng)產(chǎn)生了交界面之后,水分子要穿越這層已干燥的產(chǎn)品才能進(jìn)入空間;水分子跑出交界面之后,進(jìn)入已經(jīng)干燥產(chǎn)品的某一間隔內(nèi)。以后可能還要穿過(guò)許多這樣的間隔后,才能從產(chǎn)品的縫隙進(jìn)入空間。也可以經(jīng)過(guò)一些轉(zhuǎn)折又回到凍結(jié)產(chǎn)品之中,干燥產(chǎn)品內(nèi)的間隔有時(shí)象迷宮一樣。
當(dāng)水分子跑出產(chǎn)品表面以后,它的運(yùn)動(dòng)路徑還很曲折??赡芘c玻璃瓶壁碰撞,可能凍干機(jī)的金屬板壁碰撞,也經(jīng)常發(fā)生水分子之間的相互碰撞,然后進(jìn)入冷凝器內(nèi)。當(dāng)水分子與冷凝器的制冷表面發(fā)生碰撞時(shí),由于該表面的溫度很低,低溫表面吸收了水分子的能量,這樣水分子便失去了動(dòng)能,使其沒(méi)有能量再離開(kāi)冷凝器的制冷表面,于是水分子被“捕獲”了。大量水分子捕獲后在冷凝器表面形成一層冰霜,這樣就降低了系統(tǒng)內(nèi)的水蒸汽壓力。使凍干箱的水蒸汽不斷的流向冷凝器。隨著時(shí)間的延長(zhǎng),凍干箱內(nèi)不斷對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行加熱以及冷凝器的持久工作,產(chǎn)品逐漸得到了干燥。
干燥的速率與凍干機(jī)和冷凝器之間的水蒸汽壓力差成正比,與水蒸汽流動(dòng)的阻力成反比。水蒸汽壓力差越大,流動(dòng)的阻力越小,則干燥的速率越快。水蒸汽的壓力差取決與冷凝器的有效溫度和產(chǎn)品溫度的溫度差。因此要盡可能地降低冷凝器的有效溫度和zui大限度地提高產(chǎn)品的溫度。
水蒸汽的流動(dòng)阻力來(lái)自以下幾個(gè)方面:
產(chǎn)品內(nèi)部的阻力,水分子通過(guò)已經(jīng)干燥的產(chǎn)品層的阻力。這個(gè)阻力的大小與干燥層的結(jié)構(gòu)與產(chǎn)品的種類、成份、濃度、保護(hù)劑等有關(guān)。
容器的阻力,容器的阻力主來(lái)自瓶口之處,因?yàn)槠靠诘慕孛孑^小,瓶口處可能還有某些物品。例如:帶槽的橡皮塞、紗布等,瓶口截面大,則阻力小。
機(jī)器本身的阻力。主要是凍干箱與冷凝器之間管道的阻力,管道粗、短、直則阻力小。另外阻力還與凍干箱的結(jié)構(gòu)和幾何形狀有關(guān)。
提高產(chǎn)品的溫度能增加凍干箱內(nèi)與水蒸汽壓力,加速水蒸汽流向冷凝器,加快質(zhì)的傳遞,增加干燥速率。但是提高產(chǎn)品的溫度是有一定限度的,不能使產(chǎn)品溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度。
降低冷凝器的溫度。也就降低了冷凝器內(nèi)水蒸汽的壓力,也能加速水蒸汽從凍干箱流向冷凝器。同樣能加快質(zhì)的傳遞,提高干燥速率。但是更多的降低冷凝器的溫度需增加投資和運(yùn)行費(fèi)用。
減少水蒸汽的流動(dòng)阻力也能加快質(zhì)的傳遞,提高干燥速率。減小產(chǎn)品的分裝厚度;合理的設(shè)計(jì)瓶、塞、減少瓶口阻力;合理的設(shè)計(jì)中試凍干機(jī),減少機(jī)器的管道阻力;選擇合適的濃度和保護(hù)劑,使干燥產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)疏松多亂,減少干燥層的阻力;試驗(yàn)*的預(yù)凍方法,造成有利于升華的冰晶結(jié)構(gòu)等。這些方法均能促進(jìn)質(zhì)的傳遞,提高干燥速率。